摘要：簡述了IBAD（離子束輔助沉積）法制備納米鈦膜的過程中，關鍵工藝因素是如何將襯底溫度維持在一個適當的范圍，并運用PID（比例積分微分）調節(jié)器較好地實現這一要求的。
　　關鍵詞：納米鈦膜；襯底溫度；PID調節(jié)器
　　中圖分類號：TH861；TF823 文獻標識碼：A 文章編號：1671-4776（2003）12-0022-02
　　1引言
　　納米鈦薄膜的晶粒尺寸直接影響到它的結構和性能。應用要求鈦薄膜的晶粒尺寸控制在盡可能小的范圍。在采用IBAD法制備鈦薄膜的工藝實踐中，應用PID調節(jié)器調節(jié)工件樣品臺的冷卻水流量，可使襯底溫度處在一個相對變化范圍較小而量值較低的狀態(tài)下，并且成功地實現了制備小尺寸的納米鈦晶粒薄膜。
　　2鈦的貯氫性能
　　在某些特殊的應用場合，要在鉬金屬襯底上生成一層對氫的同位素有著良好貯存能力的活性金屬薄膜。經過氫飽和工藝處理的金屬薄膜，已較徹底地除去了其他的氣體成分，僅留下與金屬原子數相比要高到適當程度的氫的同位素原子。在這些應用領域里，在密封的特種電真空器件中，該零件將在高能氫同位素離子撞擊下，產生具有十分關鍵作用的核反應。這種非常關鍵而重要的零件，大多數是在鉬襯底上鍍覆一層鈦薄膜。
　　貯氫鈦材的許多物理性質，對材料結構非常敏感。貯氫能力的大小，不僅取決于材料中原子的電子結構，而且與材料的晶體結構有關。貯氫鈦材應具備以下條件：貯氫密度大、氫化物生成熱小，高原子比氫化物相和低氫濃度的固溶體要共存，不同的應用對在室溫附近氫的離解壓有完全不同的要求，吸放氫速度大，反復循環(huán)吸放性能亦不變壞[1]。
　　組成納米鈦晶粒結構的鈦原子除具有鈦的某些共性外，由于其晶粒的界面和“尺寸效應”而使材料具有很多特殊性能。再加上具有比粗晶鈦更好的塑性，貯氫和抗粉化能力都比較好，貯氫的結構分布均勻性也很好[1]。
　　3襯底溫度是生成納米薄膜的關鍵因素
　　3.1薄膜生長需要襯底維持適當的溫度
　　在選定具有一定粗糙度要求的鉬襯底后，應使襯底維持適當的溫度，以有利于薄膜的生長。對于采用IBAD法在鉬襯底上制備納米薄膜，襯底溫度對納米薄膜的相結構、沉積速度、附著力等都有明顯的影響[2]。來自靶材的氣相鈦原子的部分能量會轉化為襯底的溫升，當襯底的溫度遠低于沉積納米鈦原子的溫度時，大的溫度梯度使沉積的納米鈦原子在襯底上的沉積速度提高；同時粒子的動能轉化為粘附能，使其在襯底上有不高的徙動速率和較高的凝結系數，繼而生長成有一定排列方向的多晶膜[3]。
　　3.2維持襯底溫度的措施
　　在薄膜的沉積過程中，鉬襯底的溫升可快速向工件臺傳遞；而水冷工件臺使沉積的納米鈦原子和鉬襯底之間有較大的溫差。適當調節(jié)冷卻水的流量，不但可以迅速把襯底表面的熱量帶走，繼而可使襯底表面維持適當低的溫度；而且并不因為氣相鈦原子攜能的差異而使其沉積速度出現波動，薄膜的生長質量也可以得到改善。為使水冷工件臺的表面溫度保持在一個范圍內，如何自動調節(jié)冷卻水的流量便成為解決工藝關鍵的一個重要問題。
　　4PID調節(jié)器
　　4.1工作原理
　　PID控制是集比例、積分、微分三種控制作用于一體的控制模式。相應的控制器稱為PID控制器或PID調節(jié)器[4]。
　　理想情況下，PID調節(jié)器的輸出控制信號u(t)與輸入偏差信號ε(t)之間的關系為
　　式中：δ——比例度，決定比例控制作用大小的參數；T1——積分時間；ＴＤ——微分時間。
　　PID控制的工作原理簡單、使用方便，控制效果較好；控制的品質對被控對象特性的變化不太敏感，即魯棒性強；實際應用經驗已非常成熟，并且有大量不斷更新的、各種定型、通用的PID調節(jié)器作為商品儀表，使用十分方便。
　　4.2系統(tǒng)方框圖
　　采用大延牌XMA4610智能型PID調節(jié)器，用來配合壓簧式鎳鉻銅鎳熱電偶顯示和控制溫度范圍。在離子束輔助沉積裝置的真空室內，熱電偶直接安裝在它的工件臺側壁上。工件臺的進出水管作了嚴密的真空密封結構處理，并引出真空室外。熱電偶的引線通過高真空密封法蘭盤上的絕緣子引出，并與PID調節(jié)器ｍＶ輸入端子相連。進水管通過電動執(zhí)行機構的電動調節(jié)閥對冷卻水流量進行調節(jié)，閥的前端通過一只水表接到給水管道上。電動調節(jié)閥的開度始終和輸入信號成線性關系。
　　在配接熱電偶和電動調節(jié)閥后，可對溫度進行測量、顯示（在較寬的PID溫度及其上下限參數顯示的應是溫度值及其變化量）、設定范圍并通過PID調節(jié)器來控制溫度和報警。初始位設定和上下限控制可結合工藝實驗來確定。溫度的測量穩(wěn)定可靠，而且能進入到智能化控制和調節(jié)狀態(tài)。
　　5薄膜制備效果
　　這里僅就薄膜晶粒尺寸與襯底溫度控制效果間的關系，用下面的實驗數據（見表1）來說明。表1中的各種樣品都是用IBAD法制備的。用Ｘ射線衍射（XRD）法測晶粒尺寸；肉眼觀察到薄膜表面均勻致密，無起泡、開裂、掉皮現象。
　　6結論
　　從表1可以明顯地看出，在使用了水冷工件臺后，襯底溫度有較大幅度的降低；在較低的襯底溫度下（此時沉積表面與沉積上去的納米鈦原子間存在著較大的溫差），都可以生成納米晶粒鈦薄膜；對溫度范圍沒有太苛刻的要求。
　　晶粒大小除了襯底溫度的影響外，還和襯底預處理情況、濺射靶材的氬離子束參數、氬氣分壓強大小等工藝條件有關。
　　為降低測量誤差，熱電偶和PID調節(jié)器要經過校準。電動調節(jié)閥的出水管徑與水冷工件臺的進出水管徑要比較接近，才會有較明顯的控制效果。