流化床反應器的控制與測量系統(tǒng)

出處：gooog 發(fā)布于：2007-04-29 09:56:49

【摘要】
本文通過分析丙烯腈生產(chǎn)中影響R101流化床反應器單程收率的幾個主要因素，并且給出了工藝和自控上對上述因素的控制方法，特別指出利用簡單的測量方法，利用DCS的計算功能，對上述一些不能直接測量的因素進行軟測量，在實際應用中取得了良好的效果。
一、引言
　　年產(chǎn)2.5萬噸丙烯腈（AN）裝置（后擴產(chǎn)為4萬噸）系引進美國SOHIO公司丙烯氨氧化法技術，以丙烯（C3H6）、氨(NH3)和空氣(AIR)為原料，采用國產(chǎn)MB-96微球型催化劑（后經(jīng)過多次更新，現(xiàn)為MB-99），在流化床反應器中生成AN、乙腈、丙烯醛、氫氰酸及一些重組分；反映氣體經(jīng)過急冷、吸收、精餾等過程得到AN，其工藝較為完善合理。目前世界上生產(chǎn)AN的裝置大都應用該工藝路線，具有一定的先進水平，工藝過程中的控制測量系統(tǒng)采用日本橫河公司生產(chǎn)的CENTUM-V型集散控制系統(tǒng)（DCS），儀表主要以ROSEMOUNT公司生產(chǎn)的1151系列變送器、西門子公司的氧分析儀、DKK公司的PH計以及其他現(xiàn)場儀表。全裝置共有98套控制系統(tǒng)（含復雜控制系統(tǒng)）、386個工藝參數(shù)檢測點和12套聯(lián)鎖系統(tǒng)。由于設計合理，整個裝置的自控、檢測亦達到了相當高的水平。該裝置自投用以來，DCS系統(tǒng)工作穩(wěn)定可靠、狀態(tài)良好，有力地保證了生產(chǎn)的正常進行，取得了良好的經(jīng)濟效益。
　　在丙烯、氨氧化法合成丙烯腈的生產(chǎn)中，流化床反應器（R101）是整個工藝的龍頭設備。其工藝條件操作控制的好壞，直接影響到丙烯腈的產(chǎn)量、原材物料的消耗等關鍵技術指標。因此，精密控制、準確測量反應器的有關工藝參數(shù)，是保證正常生產(chǎn)和提高經(jīng)濟效益的重要條件。由于采用了較為先進的DCS系統(tǒng)，使得流化床反應器的控制與測量系統(tǒng)具有模擬儀表不可比擬的優(yōu)點，特別是較為先進的控制技術得以實現(xiàn)，本文將對其進行著重闡述。
二、工藝概述
帶控制點的工藝流程簡圖參見附圖一。
　　液態(tài)的丙烯與液氨經(jīng)過氣化后，在管路中匯合后經(jīng)反應器底部的丙烯、氨分布器進入反應器，壓縮空氣經(jīng)反應器底部的空氣分布器進入反應器，三種物料在處于流化狀態(tài)下的催化劑的作用下，生成丙烯腈。反應方程式為：

　　在上述反應的同時，還有一系列的副反應。主要生成物有乙腈、氫氰酸、丙烯醛等。合成氣體中夾帶有催化劑，經(jīng)反應器上部的旋風分離器分離，絕大部分催化劑返回到反應器中重復使用。反應氣體經(jīng)過反應氣體冷卻器（E102）冷卻后，再經(jīng)中和、吸收、萃取、精制等一系列過程的處理，得到成品丙烯腈。
三、影響流化反應的主要因素及R101控制及測量系統(tǒng)的分析與確定
1. 反應溫度
　　反應溫度是丙烯、氨氧化法合成丙烯腈的一個重要工藝參數(shù)，反應器R101工作的好壞，可以明顯地從反應溫度上表現(xiàn)出來，當反應狀況良好時，反應溫度易于控制。另外反應溫度對丙烯腈及副產(chǎn)品乙腈、氫氰酸的單程收率有一定的影響。見圖二：

圖二反應溫度對丙烯腈單程收率的影響
　　如圖所示，反應溫度高，丙烯腈單程收率高、副產(chǎn)少。但當反應溫度過高時，合成物易深度氧化，生成較多的CO2，溫度難以控制；另外，若持續(xù)長時間的高溫，還會縮短催化劑的壽命。生產(chǎn)中，實際溫度控制在450℃左右。為了控制該反應溫度,工藝上和自控上采取如下措施進行控制:
1) R101反應溫度的粗調(diào)
　　由于丙烯、氨氧化法合成丙烯腈的過程為一強放熱反應，工藝上在R101反應段共加了３２組降溫水管和?組過熱管，管內(nèi)通以軟水，通過軟水汽化產(chǎn)生蒸汽，從而帶走反應所放出的熱量。生產(chǎn)中，可根據(jù)生產(chǎn)負荷的大小投運不同數(shù)量的降溫水管。特別是在反應器R101的開車階段和負荷調(diào)整階段,用該種辦法可對反應溫度進行粗調(diào)。
2) R101反應溫度的細調(diào)
　　通過R101反應溫度的粗調(diào)，可獲得一定幅度內(nèi)的反應溫度，但由于多種干擾因素的影響，造成反應溫度的不穩(wěn)定，進一步的細調(diào)則采用了如圖三（見下頁）所示的溫度自控系統(tǒng)，所用儀表及機能見表一。本控制系統(tǒng)實為一反應溫度為主參數(shù)，丙烯、氨、空氣流量為副參數(shù)的串級比值調(diào)節(jié)系統(tǒng)。其基本構(gòu)思是：在丙烯腈生產(chǎn)負荷基本穩(wěn)定的情況下，由于其反應放熱近似為恒量，當投入一定量的降溫水管后，反應放熱與降溫水管所帶走的熱量基本保持平衡。如果由于受到某種干擾，反應溫度產(chǎn)生一偏差時，調(diào)節(jié)進入R101的丙烯進料量，在比值系統(tǒng)的作用下，氨、空氣的進料量亦隨之變化，使其穩(wěn)定在給定值上。

表一、Ｒ１０１溫度控制系統(tǒng)儀表一覽表
本控制系統(tǒng)有以下幾個特點：
A) 反應溫度的測量：由于R101的直徑較粗，單一個測溫點不足以反映反應溫度，選取在R101反應段兩個不同的橫截面上，各采用五支不同長度的熱電偶分別測量其橫截面上的五點溫度，然后取其平均值。

TY1127（PV）和TY1122（PV）送至TX1127（選擇開關）在實際操作中，可根據(jù)工藝狀況選擇TY1122（PV）或TY1127（PV），作為R101的反應溫度值。
B) 為了確保生產(chǎn)負荷，在設計中考慮到對原料丙烯的投入設定量FS1101，并將原料丙烯的純度值FS1102（經(jīng)人工分析得出）輸入到FY1101。經(jīng)FY1101計算后，分別輸出到FF1100[SV=1.05]與FF1101[SV=0.95]，兩者分別送低值選擇器FS1103與高值選擇器FS1104,在與TC1103的MV值進行比較選擇后,作為FC1101的給定值,顯而易見由于以上條件的約束,其生產(chǎn)負荷可控制在95%～105%之間,亦即在R101降溫水管投運使操作溫度得到一定范圍的粗調(diào)后,利用進料量來控制反應溫度時,其生產(chǎn)負荷的可調(diào)量為10%(105%～95%),由此確保了產(chǎn)品產(chǎn)量。
C) 丙烯、氨、空氣分別設有各自的流量調(diào)節(jié)系統(tǒng)，并分別進行壓力、溫度補償，可以準確的測量其流量，并為準確的控制氨烯比、氧烯比和測量R101內(nèi)的線速度等，提供了充要條件。
針對丙烯、氨、空氣的溫壓補償，CENTUM 系統(tǒng)專門設計了一個函數(shù)

RD——表示丙烯、氨、空氣未經(jīng)補償?shù)牧髁?BR>P——表示丙烯、氨、空氣當前的壓力
T——表示丙烯、氨、空氣當前的溫度
Tb——表示溫度設計參考值
Pb——表示壓力設計參考值
Ts——表示溫度儀表量程值
Ps——表示壓力儀表量程值
這里，將丙烯、氨、空氣流量在DCS中的計算公式陳列如下，具體推導過程暫且省略：
FC-1101：
A=5.045
B=0.1722
C=2.731
D=TPC（RD，PV（PR1103），PV（TC1105），A，B，C）
PV=D
FC-1102：
A=5.045
B=0.1722
C=2.731
D=TPC（RD，PC（PR1104），PV（TC1106），A，B，C）
PV=D
FC-1103：
A=3.248
B=PV（PI1124）+0.26
C=PV（TI1187）+1.09
D=（A*B）/C
E=SQRT（D）*RD
PV=E
　　當反應溫度受到干擾因素的影響偏離設定值時，TC1103的輸出改變，通過FS1103，F(xiàn)S1104進行高低值選擇后，作為FC1101的給定值，調(diào)整進料C3H6的流量。進料C3H6量的 PV值在FY1102進行C3H6純度修正后，分別由FF1102、FF1103，按所設定的氨烯比與氧烯比計算出所需的原料氨及空氣流量的設定制，由FC1103控制進料氨與空氣的流量，從而達到原料的比值控制。
D) 設置了FI1103低值連鎖系統(tǒng)，當空氣流量FC1103低于一定值，將對R101催化劑造成危害時，連鎖相關電磁閥緊急停車，保證催化劑的安全。
E) 設置了 FF—1111H（氧烯比）高值連鎖系統(tǒng)，當生產(chǎn)中丙烯中斷時，可表現(xiàn)在氧烯比過高。當氧烯比達到危險值時，F(xiàn)F—1111聯(lián)鎖相關電磁閥中斷反應器進料，進行緊急停車。
F) 設置了F1112L（氨烯比）低值聯(lián)鎖系統(tǒng)，生產(chǎn)過程中，如果氨中斷，可表現(xiàn)在氨烯比過低，當該值達到危險值時，F(xiàn)1112L聯(lián)鎖相應電磁閥，中斷R101進料，緊急停車。
2. 氨烯比（NH3/C3H6）
　　實踐證明：當氨烯比小于理論值時，會生成大量的丙烯醛、使AN的收率降低，并為后續(xù)精制工段帶來困難，易造成產(chǎn)品AN內(nèi)含丙烯醛太高而造成產(chǎn)品不合格。反之，若NH3/C3H6過高，AN 的收率亦不增加，反而使NH3耗過高，加重了后處理急冷塔的負擔，同時增加了用于中和過剩NH3的硫酸消耗用量。
3. 氧烯比（AIR/ C3H6）
　　理論上講提高氧烯比有利于單收，中要原因是增加了催化劑的活性，但因為空氣中只有氧參與反應，因此，當AIR/ C3H6過大時，惰性氣體量（主要是N2）增加，混合氣體中的C3H6與NH3濃度相對降低，空氣過剩，降低了生產(chǎn)能力。但若過低，反映過程缺氧，從而引起催化劑的活性下降，甚至使催化劑失去活性而報廢。
4. 線速度（v）
　　線速度也是流化床反應器的一項重要參數(shù)。工藝上線速度的期望值為0.6m/s，線速度過低，催化劑的流化狀態(tài)不好，從而影響AN 收率，反之，如果線速度過高，則降低R101頂部旋風分離器的分離效果，造成價值昂貴的催化劑損失量過大，降低了經(jīng)濟效益。理論上線速度可由進入R101的原料氣總量，并對其進行溫度與壓力的修正后得到：
　　考慮到溫度、壓力的影響，空塔線速可按以下的經(jīng)驗方法進行計算：

式中：v——線速度（m/s）
vc3——進料丙烯的流量（Mm3/s）
VNH3——進料氨的流量（Mm3/s）
vAIR——進料空氣的流量（Mm3/s）
P——R101的操作壓力（MPa）
T——R101的操作溫度（℃）
A——R101的橫截面積（㎡）
1.05——流出物的克分子量對進料克分子量的比率
　　當R101制作完畢后，A即為常數(shù)，由式（1）可以看出，在一定的t與P下控制了vc3、VNH3、vAIR就可控制v。
　　DCS中R101線速度VR1101的測量:R101線速度自控上不能直接進行測量，通過上述分析我們可以看出：進入反應器的丙烯、氨、空氣的流量以及它們的溫度、壓力都可以直接測量得到，因此，利用DCS的計算功能，我們完全可以通過自控的軟測量技術來得到反應器的空塔線速。
　　利用式（1），即可由FC1101、FC1102、FC1103的PV值經(jīng)過TC1103與PI1105的PV值補償計算后得到空塔線速：

　　由于DCS本身的限制，實際在DCS中的計算語句為：

5. 接觸時間（t）
　　丙烯、氨氧化法反應是氣固相催化反應，反應是在催化劑表面進行的，原料氣和催化劑必須有一定的接觸時間，使原料氣能盡量地轉(zhuǎn)化為合成產(chǎn)物。流化床反應器的接觸時間，通常用原料氣通過催化劑床層靜止高度的時間表示，即：

式中：t——接觸時間（s）
H——反應器中催化劑層的靜止高度（m）
V——工作狀態(tài)下的線速度（m/s）
　　如前所述，當三種原料流量、以及操作溫度t、操作壓力P為穩(wěn)定值時，即可得到v，由式（2）顯而易見，在一定的線速度下，t只與催化劑層的靜止高度有關，測得H即可得到t。
　　流化床的氣體流化狀態(tài)看起來非常象沸騰的液體，并在許多方面表現(xiàn)出類似液體的性質(zhì)，這就為測量H提供了條件：如圖四所示，假設流化床催化劑的平均密度為ρ，分別在A、B、C三點取壓，并設流化床層催化劑的高度為H2，則A、B、C三點的壓力分別為：

聯(lián)立式（3）、式（4），解得H2得

圖四催化劑密度及床層高度測量示意圖
　　根據(jù)反應器的床層膨脹比的設計值為2.0，可以得出催化劑床層的靜止高度為：

　　由式（７）可以看出，若在設計中適當選?。龋钡奈恢煤途嚯x，并當工藝穩(wěn)定控制好各原料的進料量以及操作壓力與溫度，即Ｋ２為一常數(shù)時，接觸時間只與ΔＰ２和ΔＰ１有關，分別測得ΔＰ２和ΔＰ１，即可得到ｔ。
　　接觸時間（KI1101）的測定：如前所述，接觸時間可根據(jù)式（7）進行測定，因此設置了床層高度LR1101與催化劑密度DR1101兩套測量系統(tǒng)，設計中H1取0。7m，并通過DCS內(nèi)部儀表的連接與計算，得出接觸時間，其回路見圖五所示：

　　其運算式為：

　　儀表采用1151差壓變送器，值得一提的是，由于MB-98催化劑的顆粒非常細小，反應器的操作壓力約為0.06MPa，如果儀表接口處有泄漏或因檢驗儀表時不注意，催化劑極易填充、杜塞儀表引壓管，儀表不能正常工作。因此，測量方法上采用吹氣法進行，引壓管線與設備的連接有一定夾角，并用限流孔板控制N2吹起流量。
另外，在整個反應器各種參數(shù)的測量中，還有催化劑的床層高度、催化劑密度、催化劑藏量等許多參數(shù)都是由軟測量技術得到，在此就不一一敘述。
6. 關于R101反應過程中的其它問題
1) MB-96催化劑的價格非常昂貴，生產(chǎn)過程中如果空氣流量不足時，將造成反應缺氧，甚至使催化劑失去活性而報廢，帶來嚴重的經(jīng)濟損失。
2) 美國綠湖丙烯腈工廠生產(chǎn)中曾由于設備故障，造成氨進料中止，使丙烯與空氣在反應器中燃燒，產(chǎn)生大量熱量，曾將反應氣體冷卻器燒化，造成嚴重事故。
3) 如果生產(chǎn)中進料丙烯中斷時，亦可造成氨與空氣在反應器中燃燒，效果類似于（２）。
以上問題在生產(chǎn)中必須給予高度重視。
三、應用效果及改進設想
1. 丙烯、氨氧化法生產(chǎn)丙烯腈，其流化床反應器的操作特點是高溫、劇毒、物料易燃易爆，相關因素多，各項工藝參數(shù)指標控制相當嚴格，生產(chǎn)操作中稍有不慎，極易造成生產(chǎn)事故。由于對硫化床進行了周密的分析，采取了合理的控制方案，加之使用了具有豐富的運算控制可邏輯判斷功能，便于集中監(jiān)視和操作的DCS系統(tǒng)。同時，對一些不能直接測量的關鍵參數(shù)進行了軟測量，滿足了工藝要求，全部控制輸入/輸出卡件等主要硬件均雙重化配置，從而大大地增強了系統(tǒng)的可靠性，滿足了工藝復雜多變的要求。裝置自開車以來的實踐證明：反應器控制系統(tǒng)的工作狀況良好，各項指標均達到設計要求，保證了生產(chǎn)的正常進行。
2. 生產(chǎn)過程中，某次由于操作人員失誤，切斷了進反應器的氨流量，聯(lián)鎖系統(tǒng)馬上動作，進行了緊急停車，避免了事故的發(fā)生，有效地保證了安全生產(chǎn)。
3. 改進設想：反應器進料丙烯純度現(xiàn)在是由人工進行分析后，通過修改FS1102的值，這樣做存在許多弊端：⑴每批原料必須先行分析，浪費人力物力；⑵DCS參數(shù)修改頻繁，不利于穩(wěn)定操作，現(xiàn)設想增加在線色譜分析儀，對進料丙烯采取連續(xù)分析，并在控制系統(tǒng)中作相應的改動取代人工分析和人工設定的方法使其控制系統(tǒng)更趨完善，充分發(fā)揮DCS系統(tǒng)的功能強、高的特點。
參考資料：
⑴國井大藏流態(tài)化工程
⑵丙烯腈操作規(guī)程
⑶YOKOGAWA Technical Information Distributed Process Control System Models CFCS2 and CFCD2 Field Control Stations

作者單位：齊魯石化　
地址：山東淄博張店朝陽南路9號　255068　
Email：bgw34@sina.com.cn

參考文獻:

[1]. E102 datasheet http://www.hbjingang.com/datasheet/E102_276510.html.
[2]. MPa datasheet http://www.hbjingang.com/datasheet/MPa_2428015.html.
[3]. 2.0 datasheet http://www.hbjingang.com/datasheet/2.0_1758666.html.
[4]. LR1101 datasheet http://www.hbjingang.com/datasheet/LR1101_2405135.html.

關鍵詞：流化床反應器的控制與測量系統(tǒng)1111E102FC11031151R101TC1105

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